脲醛樹脂是用量最大的膠粘劑 ,短期內既不可能被其它膠粘劑所取代 ,又不可能完全封閉板材不使甲醛釋放 ,因此盡量降低其釋放量 ,在諸多方法中使用最多的是降低甲醛與尿素物質的量比的方法[1 , 2 ],這種方法會使樹脂的膠接性能下降 ,貯存期縮短 ,水溶性降低 ,初粘性下降等 .為了解決這些問題 ,在樹脂合成時要添加各種改性劑[3 ],以及調整合成工藝 .
本研究采用降低甲醛與尿素的物質的量比方法 ,分批加入尿素和不脫水工藝合成游離甲醛含量低的脲醛樹脂 ,同時針對膠合強度降低、耐水性、耐老化性差等問題 ,加入三聚氰胺、聚乙烯醇等改性劑 ,在膠粘劑使用調制方法上又有一定的闡述 .
1 原料與設備
1 . 1 原 料
甲醛 :工業品 ,體積分數為 3 7% ,甲醇的體積分數為 8% ;尿素 :工業品 ,質量分數為 98% ,雜質質量分數為 2 % ;三聚氰胺 :工業品 ;聚乙烯醇 :工業品 ;氯化銨 :工業品 ;氫氧化鈉 :工業品 ;小麥粉 ;淀粉 ;單板 :樹
種為樺木 ,單板厚度為 1 .1ｍｍ和 1 .2ｍｍ ,幅面為 40 0ｍｍ× 40 0ｍｍ ,含水率為 6%～ 8% .
1 . 2 主要儀器及設備
(1 )實驗室設備 :1 0 0 0ｍＬ三口燒瓶、水浴鍋、加熱器、溫度計、攪拌器、鐵架臺、冷凝器、鐵夾、電爐子、涂 4杯、ＮＱＪ 79型旋轉粘度計、燒杯、秒表、電子天平 (精確到 0 . 1 ｇ)、分析天平 (精確到 0 . 0 0 0 1 ｇ)、萬能力學試驗機、上移式熱壓機 (單層、電加熱 ,40 0ｍｍ× 40 0ｍｍ) .
(2 )生產設備 :反應釜、冷凝器、真空泵等 .
2 實驗室研究
2 . 1 基本配方
1次甲醛與尿素的物質的量比控制在 1 .3∶1 ,2次甲醛與三聚氰胺的物質的量比控制在 2 .5∶1 ,三聚氰胺與尿素的物質的量比控制在 0 . 3∶1 ,如表 1所示2 . 2 制備工藝(1 )將配方中的第 1次甲醛溶液加到帶有冷凝器、溫度計、攪拌器的三口燒瓶中 ,放入聚乙烯醇 (用 3倍水浸泡 8ｈ以上 ) ,在攪拌的情況下升溫到 60℃ ,保溫 3 0ｍｉｎ ,冷卻至室溫 ,用質量分數為 3 0 %ＮａＯＨ調ｐＨ值到 8.0～ 8.2 .
(2 )加入第 1次尿素 ,開始升溫 ,經過 40～ 50ｍｉｎ升溫到 88～ 92℃ ,保溫 3 0ｍｉｎ .
(3 )加入第 2次尿素 ,保持 ｐＨ值 7.0～ 7.5,溫度 88～ 92℃ ,保溫 2 0ｍｉｎ ,ｐＨ值自然降至 6.5左右 .
(4)用甲酸調 ｐＨ值至 5.0± 0 .1 ,在 88～ 92℃反應 40ｍｉｎ ,粘度為 1 2 0～ 1 40ｍＰａ·ｓ.加入第 3次尿素 ,粘度為 1 50ｍＰａ·ｓ,調 ｐＨ值至 7.5～ 8.0 .
(5)在 80℃時 ,調 ｐＨ值至 7.5～ 8.0 ,加入第 2次甲醛 .
(6)在保溫 1 0ｍｉｎ后再調ｐＨ值至 8.5～ 9.0 ,加入三聚氰胺 .
(7)在 80℃條件下反應 ,中間 ｐＨ值不再調節 ,約 2ｈ后 ,粘度達到 1 3 0～ 1 50ｍＰａ·ｓ.
(8)將 ｐＨ值調至 7～ 8,加入第 4次尿素 ,在 80℃條件下保溫 3 0ｍｉｎ ,不脫水 .
(9)冷卻到 45℃ ,放料保存
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